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一、方法簡(jiǎn)介: 稱(chēng)取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于帶蓋的增禍中,在 600 ℃ 下,隔空氣加熱 7min , 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數,減去該試樣的水分含量。 二、試劑 ① 變色硅膠:工業(yè)用品。 ② 無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。 三、儀器和設備 ① 揮發(fā)分柑禍:帶嚴密蓋的瓷柑禍,鉗渦總質(zhì)量為 18 一 22g ,其中蓋的質(zhì)量為 5 一 6g 。 ② 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在 900 ± 10 ℃ ,爐膛具有足夠的恒溫區,爐后壁的上部帶有直徑約 25 一 30mm ,高 400mm 的煙囪,下部具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置應使熱電偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區的中間并距爐底 2 倉一 30mm 。爐子的熱容量應該是:當起始溫度為 900 ℃ 時(shí),放入室溫下的增鍋架和若干增鍋,關(guān)閉爐門(mén)后,在 3min 內爐溫就恢復到 900 ± 10 ℃ 。爐膛恒溫區應半年校正一次。 ③ 柑鍋架:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成,其規格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區為限,安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為 3 任一 40mm . ④ 分析天平:感量 0 . 0001g 。 ⑤ 秒表。 ⑥ 干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氛化鈣。 四、實(shí)驗步驟 ① 用預先于 900 ± 10 ℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍,稱(chēng)取粒度小于 0 . 2mm 攪拌均后的試樣 1 ± 0 . 01g (稱(chēng)準至 0 . 0001g ) ,使試樣攤平,蓋上蓋,放在柑鍋架上。注:如果測定試樣不足六個(gè),則在增禍架的空位上放上空增鍋補位。 ② 打開(kāi)預先升溫至 900 ± 10 ℃ 的箱形高溫爐爐門(mén),迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫區內,立即開(kāi)動(dòng)秒表記時(shí),并關(guān)好爐門(mén),使增鍋連續加熱 7min ,柑渦和架子放入后,爐溫會(huì )有所下降,但須在 3min 內使爐溫恢復到 900 ± 10 ℃ ,并繼續保持此溫 193 度到試驗結束,否則此試驗作廢。 ③ 到 7min 立即從爐中取出增禍,放在空氣中冷卻約 smin ,然后移入干燥器中至室溫(約 20min ) ,稱(chēng)量。 五、試驗結果的計算 ① 分析試樣的揮發(fā)分按( 5 )計算:
6 、精密度 重復性 r :不大于 0.30 % ; 再現性 R :不大于 0.40 %。
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