中華人民共和國國家標準

煤的著(zhù)火溫度測定方法

GB/T18511-2001

Determination of ignition temperature of coal

前言

本標準由原國家煤炭工業(yè)局提出。
本標準由全國煤技標準化技術(shù)委員會(huì )歸口。
本標準由煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗室起草。
本標準主要起草人:施玉英、方全國。

引 言

煤的著(zhù)火溫度是煤的特性之一。在生產(chǎn)、儲存和運輸過(guò)程中可根據測定煤的著(zhù)火溫度來(lái)采取預防措施,以避免煤炭自燃,減少環(huán)境污染和經(jīng)濟損失。本標準規定了煤的原樣和氧化樣著(zhù)火溫度測定方法。人們可根據原樣和氧化樣著(zhù)火溫度的差異來(lái)判斷煤的自燃傾向,差值越大,越易自燃。
本標準規定了煤的兩種著(zhù)火溫度測定方法：一種是基于煤爆燃時(shí)空氣體積膨脹現象的人工觀(guān)測法；另一種是基于煤爆燃時(shí)溫度驟然上升現象的自動(dòng)測定法。

煤的著(zhù)火溫度測定方法

1.范圍:

本標準規定了煤的著(zhù)火溫度測定的方法提要、儀器設備、試驗步驟和結果表述。
本標準適用于褐煤、煙媒和無(wú)煙煤。

2.規范性引用文件:

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而構成為本標準的條文，凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB474 煤樣的制備方法(eqv ISO1988).
GB/T633 化學(xué)試劑 亞硝酸鈉
GB/T6684 化學(xué)試劑 30%過(guò)氧化氫

3.術(shù)語(yǔ)和定義：

下述術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
著(zhù)火溫度 ignition temperature
煤釋放出足夠的揮發(fā)分與周?chē)髿庑纬煽扇蓟旌衔锏淖畹腿紵郎囟取?/p>

4.方法提要:

將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合,放入著(zhù)火溫度測定裝置或自動(dòng)測定儀中,以一定的速度加熱,到一定溫度時(shí),煤樣突然燃燒。 記錄測量系統內空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時(shí)的溫度,作為煤的著(zhù)火溫度。

5.試劑:

5.1 亞硝酸鈉(GB/T633):分析純.
5.2 過(guò)氧化氫(GB/T6684):質(zhì)量分數為30%。

6.儀器設備:

6.1 著(zhù)火溫度人工測定裝置(見(jiàn)圖1).

1-水槽;2-加熱爐;3-銅加熱體,4-試樣管;5-溫度測控儀;6-測溫電偶;7-緩沖球;8-三通;9-三通;
10-量水管;11-水準瓶
圖1 著(zhù)火溫度人工測定裝置

6.1.1 加熱爐:圓形,能加熱到600℃ 。
6.1.2 銅加熱體(見(jiàn)圖2):7孔。

圖2 銅加熱體

6.1.3 溫度測控儀:能在100-500℃范圍內控制升溫速度為4.5-5.0℃/min,測溫精度1℃。
6.1.4 試樣管(見(jiàn)圖3):耐熱玻璃制。
6.1.5 緩沖球(見(jiàn)圖4)。

6.2 著(zhù)火溫度自動(dòng)測定儀(見(jiàn)圖5):主要由加熱裝置(包括加熱爐和銅加熱體)和控制測量系統組成。
6.2.1 加熱爐與銅加熱體:同6.1.1和6.1.2。
6.2.2 控制測量系統:能在100-500℃范圍內控制升溫速度為4.5-5.0℃/min,測溫精度1℃,能自動(dòng)判斷和記錄煤的著(zhù)火溫度。

1-加熱爐；2-銅加熱體；3-測溫電偶；4-升降桿；5-控制測量系統

圖5 著(zhù)火溫度自動(dòng)測定儀

6.3 分析天平:感量1 mg。
6.4 玻璃稱(chēng)量瓶:直徑約40mm,高約25mm,并帶有嚴密的磨口蓋 。
6.5 瑪瑙研缽。
6.6 真空干燥箱:能自動(dòng)控制溫度在50-60℃,壓力在53kPa以下。
6.7 鼓風(fēng)干燥箱:能自動(dòng)控溫在105-110℃。
6.8 干燥器:內裝硅膠。

7.煤樣和試劑處理:

7.1 按GB474將煤樣制成粒度小于0.2mm的一般分析煤樣。
7.2 煤樣處理
7.2.1 原樣
將煤樣置于溫度為55-60℃、壓力為 53 kPa的真空于燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2 氧化樣

煤樣用過(guò)氧化氫處理;在稱(chēng)量瓶中放0.5-1.0g煤樣,用滴管滴入過(guò)氧化氫溶液(每克煤約加0.5mL),用玻璃棒攪勻,蓋上蓋,在暗處放置24h;打開(kāi)蓋在日光或白熾燈下照射2h,然后按7.2.1干燥樣品。
7.3 試劑處理
將亞硝酸鈉放在稱(chēng)量瓶中,在105-110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷卻并保存在干燥器中。

8.試驗步驟:

8.1 人工測定法
8.1.1 稱(chēng)取已干燥的原樣或氧化樣(0.1±0.01)g放入瑪瑙研缽中,加入經(jīng)干燥過(guò)的亞硝酸鈉(0.075±0.001) g,輕輕研磨1-2min,使煤樣與亞硝酸納混合均勻。
8.1.2 接圖1所示連接裝置各部分。
8.1.3 把銅加熱體放入低于100℃的加熱爐內。
8.1.4 將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連按,然后放人銅加熱體中。插入測溫電偶。
8.1.5 測定裝置氣密性檢査:旋轉測定裝置儲水管上的三通,使儲水管與大氣接通,向上移動(dòng)水準瓶使水充滿(mǎn)儲水管。然后向下移動(dòng)水準瓶使水槽內的水進(jìn)入量水管到一定水平,隨即扭轉量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢査原因予以糾正。
8.1.6 移動(dòng)水準瓶,使量水管充滿(mǎn)水,并使水準瓶水面與儲水管水面保持水平位置。關(guān)閉量水管上的三通。
8.1.7 接通加熱爐電源,開(kāi)始升溫,并控制升溫速度為4.5-5.0℃/min,待升溫至100℃時(shí),每5min記錄一次溫度,到250℃時(shí)旋轉量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時(shí)觀(guān)測量水管水位,當其突然下降時(shí),記錄相應的溫度。
8.1.8 測出每個(gè)試樣的著(zhù)火溫度后,切斷電源,取出測溫電偶、試樣管和銅加熱體。
8.2 自動(dòng)測定法
8.2.1 接8.1.1所述稱(chēng)取和混勻試樣。
8.2.2 將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中,并將銅加熱體放入測定儀的加熱爐中。
8.2.3 啟動(dòng)電源,按照儀器說(shuō)明書(shū)的操作步驟進(jìn)行試驗。
8.2.4 試驗結束后,取出銅加熱體和試樣管。
8.2.5 記錄試驗結果。

9.結果表述:

煤的著(zhù)火溫度以擬氏度(℃)表示。
每個(gè)煤樣分別用原樣和氧化樣各進(jìn)行兩次重復測定,取重復測定的算術(shù)平均值修約到整數報出。

10.精密度:

重復性限:
原樣和氧化樣的兩次重復測定值的差值不得超過(guò)6℃。

燃點(diǎn)測定方法相關(guān)鏈接：

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101系列數顯鼓風(fēng)干燥箱
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GB18511-2001-T煤的著(zhù)火溫度測定方法

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